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高温粉末的六种常用制备方法

作者:admin | 发布时间:2021-01-25

  高温粉末是氮化硅陶瓷及相关产品的主要原料。目前主要的制备方法有高温粉末直接氮化法、碳热还原法、热分解法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法和自蔓延法。

(1)高温粉末直接氮化法

  (1)高温粉末直接氮化法

  高温粉末直接氮化是zui早制备高温粉末的方法,在国内仍广泛使用。该方法简单,成本低。金属高温粉末在氮气或氨气气氛中加热,金属高温粉末直接与氮源反应生成高温粉末。反应方程式如下:

  3Si+2N2(g)=Si3N4(1)

  3Si+4NH3(g)=Si3N4+6H2(g)(2)

  该方法成本低,对设备要求低。然而,金属高温粉末的氮化是放热反应。如果热量不能及时释放,附近的金属高温粉末会熔化,严重影响氮化反应。因此,该工艺bixu严格控制氮化温度、氮化速度、原料粒度和稀释剂浓度。合成的氮化硅为非均匀块状,需要用球磨或其他方法制备成高温粉末,效率低,过程中容易引入杂质;

  (2)碳热还原法

  碳热还原法是在高温氮气环境下用碳还原二氧化硅粉末,二氧化硅首先还原成气相二氧化硅,在大气中与氮气反应生成氮化硅。总反应方程式如下:

  3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)=Si3N4(s)+6CO(g)(3)

  碳热还原法所用原料成本低,制备的粉体产品粒径小,反应速度快,α-Si3N4含量高,适合大规模生产。但是这种方法制备的高温粉末往往含有残留的碳或碳化硅,所以制备的粉体纯度不高,影响产品的质量和应用。

(3)热分解法

  (3)热分解法

  该方法中,SiCl4_4在低温下与氨气反应得到固相亚氨基硅(Si(NH2)4)或氨基硅(Si(NH2)_4),在高温下可分解得到高温粉末。该方法反应效率高,能在短时间内制备大量纯度较高的高温粉末。用这种方法制备的高温粉末粒度均匀,纯度高,是一种用于制备高质量高温粉末的工艺。目前,该方法已成为商业化高纯度、高质量高温粉末生产中zuizhongyao的方法。

  (4)溶胶-凝胶法

  溶胶-凝胶法是一种制备均匀、高质量高温粉末的方法。通常使用高活性硅源作为前驱体。在液相存在下,原料混合均匀,形成稳定不沉淀的溶胶。老化后缓慢聚合成凝胶,干燥烧结后可制备纳米级高温粉末。该方法克服了其他方法中混合不均匀和粒径分布差距大的缺点。

  (5)化学蒸汽反应法

  高温化学气相反应(CVD)是一种利用气态硅源,如SiCl4_4和SiH4_4,与气态氮源,如NH_3反应,制备高纯超细高温粉末的方法。反应方程式如下:

  3sICL4(g)+16NH3(g)=si3n4(s)+12nh4cl(g)(4)

  3siH4(g)+4NH3(g)=si3n4(S)+12h2(g)(5)

  由于它的反应过程是气相反应过程,混合均匀,反应过程快,所以很容易通过控制气相的流量来控制反应的进程。

  (6)自蔓延高温合成

  自蔓延高温合成,又称SHS,是一种利用化学反应释放的热量作为热源加热相邻反应物,使反应得以持续进行的合成技术。一旦反应开始,不需要外界提供能量,反应靠自身放热继续进行,直到反应完全结束。

  由于高温粉末的氮化是大量的放热反应,所以可以通过自蔓延合成法制备氮化硅。生产设备和工艺相对简单,反应速度快。这样制备的高温粉末纯度高,烧结活性好。但是这个过程需要控制热量的扩散。如果扩散不好,孩子很容易熔硅,阻止氮化反应。